常用的氮氣供給方式包括使用鋼瓶氮氣和使用氮氣發(fā)生器來(lái)提供。

 

　　鋼瓶氮氣需要向氣體供應商購買(mǎi)，一般采用深冷分離法從空氣中獲得，適合大規模工業(yè)制氮；氮氣發(fā)生器的種類(lèi)、原理和結構多種多樣，從原理上來(lái)講，一般分為三種，即：電解法、膜分離法，以及變壓吸附（PSA）&碳分子篩法。

 

　　一 電解法制氮

 

　　使用電解法制氮原理的氮氣發(fā)生器，其主要特點(diǎn)就是儀器具有電解液儲液桶，見(jiàn)下圖：

 

　　其主要原理是：原料空氣進(jìn)入到電解池中，空氣中的氧在陰極被附而獲得電子，與水作用生成氫氧根離子并遷移到陽(yáng)極，在陽(yáng)極處失去電子析出氧氣，因此空氣中的氧不斷被分離，只留下氮氣隨氣路被輸出。

 

　　一般而言，加KOH液體（水）的電解法氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣中含水量高且帶有一定腐蝕性，雖然氣路出口具有凈化裝置，但是如果凈化效果不佳或者凈化裝置失效，容易造成色譜儀不穩定，長(cháng)時(shí)間使用還會(huì )造成色譜柱柱效降低等后果。因此，不建議使用該種原理產(chǎn)生的發(fā)生器來(lái)做氣相色譜儀載氣。

 

　　二 膜分離法制氮

 

　　利用膜（中空纖維膜）分離法制氮的基本原理是：當兩種或兩種以上的氣體混合物通過(guò)中空纖維膜時(shí)， 由于氣體在膜中的溶解度和擴散系數有差異， 因而這些氣體在膜中的相對滲透率是不同的。當混合氣體在驅動(dòng)力（膜兩側壓力差） 作用下通過(guò)中空纖維膜時(shí)， 滲透速率相對快的氣體， 如水、氫氣、硫化氫、二氧化碳等， 快速透過(guò)膜進(jìn)入膜的另一側。而滲透速率相對較慢的氣體， 如甲烷、氮氣、一氧化碳等， 則被膜滯留在這一側而富集， 從而達到使混合氣體分離的目的。
 

　　其中，膜式空氣分離器是制氮的核心部件。

 

　　一般而言，采用膜分離制氮得到的氮氣純度＜99.9%，可以用在一般的常量分析之中。

 

　　三 變壓吸附（PSA）&碳分子篩法制氮

 

　　1 變壓吸附的原理

 

　　變壓吸附是用于分離混合氣體，提取某一氣體組分的技術(shù)，是指在系統溫度維持不變的情況下，通過(guò)升高或降低系統的壓力來(lái)不斷地改變吸附劑的吸附量從而達到組分分離的方法；主要體現在較高壓力下進(jìn)行吸附，在較低壓力下（常壓或真空）使吸附的組分解吸出來(lái)，從而得到得到氣體產(chǎn)物。

 

　　2 變壓吸附用于氧氮分離

 

　　實(shí)驗室制氮過(guò)程中常使用分子篩作為變壓吸附中的吸附劑，因此有的廠(chǎng)家稱(chēng)之為碳分子篩法。

 

　　以上圖為例，制氮的基本過(guò)程為：

 

　?。?）在采用碳分子篩為吸附劑時(shí)，碳分子篩對氧氮的吸附速度相差很大。在高壓下，空氣進(jìn)入碳分子篩后，在短時(shí)間內，氧的吸附速度大大超過(guò)氮的吸附速度（碳分子篩對二氧化碳等也有吸附能力），從而將氣體由空氣變成富氮的組分。

 

　?。?）氮氣流出后，通過(guò)降低壓力，分子篩表面上被吸附的氧分子等被解吸排出，從而吸附劑得以再生。

 

　　變壓吸附方法制得的氮氣的純度在95. 0%～99. 9%之間，甚至可以得99 .9995 %以上純度的氮氣。一般而言，如果需要更高純度的氮氣則需增加氮氣凈化設備，并且在其他條件不變情況下（如輸入氣體量），氮氣的純度越高，氮氣輸出量則越小。

 

　　四 比較

 

　　對于采用電解法、膜分離法，以及變壓吸附（PSA）&碳分子篩法三種不同原理制氮的實(shí)驗室用氮氣發(fā)生器而言，氮氣純度的下限是沒(méi)有限制的，區別在于氮氣純度的上限：即變壓吸附（PSA）&碳分子篩法原理的氮氣發(fā)生器可以獲得更高純度的氮氣。目前市面上可以購買(mǎi)到提供純度達到99.999%的氮氣發(fā)生器，相應的，其價(jià)格也較高。

 

　　在實(shí)際的使用中，主要是依據實(shí)際需要選擇可以產(chǎn)生合適純度氮氣的氮氣發(fā)生器。對于氣相色譜，尤其是裝有ECD檢測器的氣相色譜儀器，建議選擇可以產(chǎn)生純度大于99.999%純的氮氣發(fā)生器。如果預算不能達到，的辦法是購買(mǎi)高純氮氣，并加裝除水、除烴和除氧裝置。

 

　　需要注意的是，如果使用氮氣發(fā)生器，尤其是高純氮氣發(fā)生器，應當做好入口空氣的除油和除水。如果用戶(hù)的除油和除水過(guò)濾器效果不佳，氮氣發(fā)生器的分離膜或者碳分子篩的分離效果會(huì )隨著(zhù)使用年限的增加而慢慢失效。